鉴别 |
(1)取本品10ml,用氯仿提取4次,每次10ml,合并氯仿液,用1%氢氧化钠溶液洗涤3次,每次10ml,氦仿液置水浴上蒸干,残渣加氯仿0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取靛玉红对照品,加氯仿制成每1ml含0.05mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱活试验,吸取供试品溶液10-15μl、对照品溶液6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-氯仿-丙酮(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点,(2)取本品10ml,用醋酸乙酯提取4次,每次10ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于问一硅胶G溥层板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(10:2:3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯,(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,显相同的黄色斑点,(3)取本品10ml,加盐酸1ml,置水浴中加热30分钟,冷却后用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g,加甲醇10ml,浸渍1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加盐酸1ml,同法制对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄酚对照品,加氯仿制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;置氨气中熏后,斑点变为红色。
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