鉴别 |
(l)取本品5粒,倾出内容物,加乙醚5ml,振摇5分钟,滤过,滤液挥干,加5%香草醛硫酸溶液2滴,显紫红色,(2)取本品10粒,倾出内容物,置锥形瓶中,加水20ml,置水浴中振摇浸渍30分钟,滤过,滤液通过3g聚酰胺层析柱,用水50ml冲洗层析柱,至洗液几乎无色,再用80%乙醇20ml洗脱,取洗脱液1ml,加镁粉少许、盐酸10滴,水浴上加热,溶液逐渐变成桃红色。(3)取上述锥形瓶中的残渣,用水漂洗,除去黄褐色漂浮物,残渣转至坩锅内,于水浴上蒸干,加热熔融,产生黄白色或棕黄色火焰,伴有黄白色浓烟。取玻片覆盖后,有黄白色冷凝物,刮取少量加水煮沸使溶解,滤过,滤液加硫化氢试液数滴,即显黄色,加稀盐酸后产生黄色絮状沉淀,再加碳酸铵试液,沉淀溶解,(4)取本品10粒,倾出内容物,加环己烷5ml,振摇5分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一以羧甲基纤维索钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,以环己烷-苯-醋酸乙酯(14:3:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以对二甲氨基苯甲醛试液,在105℃烘数分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的一个灰绿色斑点。
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