鉴别 |
(l)取本品2g,加乙醇10ml,振摇提取2次,每次10分钟,滤过,合并滤液,置水浴上蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,取1ml置试管中,加少许镁粉,沿管壁滴加8滴盐酸,于沸水浴中加热,即显红色。 (2)取本品2g,加水20ml,振摇使溶解,放置10分钟,滤过,取滤液2ml,加药二酮试液数滴,于沸水浴中加热数分钟,即显蓝紫色。 (3)取本品4g,置坩埚内,炽灼至完全灰化后,于残渣中滴加10滴硝酸,继续加热至烟雾消失,放冷,加盐酸1ml,加热使溶解,加水9ml,滤过,取滤液2ml,加10%氢氧化钠溶液使成碱性,即生成棕黄色沉淀;取沉淀,加数滴盐酸,沉淀即溶解。 (4)取本品10g,加甲醇约50ml,置水浴上加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至约3ml,加到已处理好的中性氧化铝柱(100-200目,5g,内径10-15mm)上,用40%甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取2次,每次15ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次15ml,弃去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲甙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以环己烷 —氯仿—甲醇(2:13:7)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光灯(365nm)下显相同的橙色荧光斑点。
|