鉴别 |
(1) 取本品30ml,水浴浓缩至干,加无水乙醇1ml使溶解,挥去溶剂至0.5 ml,取上清液作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g,用乙醇2ml密闭浸泡3-4天,时时振摇,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各8μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的两个蓝色斑点。 (2) 取本品40ml,水浴浓缩至干,加乙醚3ml使溶解,挥去溶剂至约0.5ml,取上清液作为供试品溶液。另取地黄对照药材5g、血竭对照药材0.02g,分别加无水乙醇10ml, 密闭浸泡3-4天,并时时振摇,滤过,滤液照供试品溶液制备方法分别制成地黄对照药材溶液、血竭对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各 10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(19: 1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与地黄对照药材色谱相应的位置上, 在与地黄对照药材色谱相应的位置上,显两个相同的黄色斑点;置紫外光灯(365nm)下检试,供试品色谱中,在与血竭对照药材色谱相应的位置上,显相同的亮蓝色荧光斑点。 (3) 取本品作为供试品溶液。另取冰片对照品、薄荷脑对照品,分别加无水乙醇制成每1ml含12.5和4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各6μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30-60℃)-醋酸乙酯-苯(9:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与冰片对照品及薄荷脑对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点。 (4) 取本品作为供试品溶液。另取樟脑对照品加无水乙醇制成每1ml含50mg的溶液, 作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30-60℃)-醋酸乙酯(10:0.5)为展开剂,展开, 取出,晾干,用碘蒸气熏1分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显一相同的黄色斑点。 |