鉴别 |
(1) 取本品20片,除去糖衣后,研细,置锥形瓶中,加石油醚(60-90℃) 30ml,超声处理20分钟,滤过,滤渣备用。滤液置水浴上浓缩至约0.5,作为供试品溶液。另取当归对照药材1g,加石油醚(60-90℃)15ml,超声处理20分钟,滤过,滤液置水浴上浓缩至约1ml,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (2) 取[鉴别](1)项下的备用滤渣,置水浴上挥尽残留的石油醚,加甲醇50ml,加热回流30分钟,滤过,滤渣用少量甲醇洗涤,洗液与滤液合并,浓缩至干,残渣加水10 ml,加热使溶解,放冷,溶液置离心管中离心10分钟(3500转/分),取上清液置分液漏斗中,用氯仿提取2次,每次15ml,弃去氯仿液,水液再用水饱和的正丁醇提取3次(10、 10、5ml),合并正丁醇提取液,用氨试液提取3次(15、15、5ml),弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲甙对照品和淫羊藿甙对照品, 加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶H薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
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