| 鉴别 |
（1) 取本品内容物6g，加甲醇100ml，超声处理25分钟，滤过,取滤液50 ml，蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液20ml使溶解，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用氯仿提取二次，每次20ml，合并氯仿液，再用水30ml洗涤一次，弃去水层,氯仿层蒸干, 残渣加氯仿10ml使溶解，作为供试品溶液。另取制何首乌对照药材0.7g，加甲醇20ml，超声处理25分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为对照药材溶液。再取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ Ｂ)试验，吸取上述三种溶液各2μl、2μl、1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60- 90℃)-甲酸乙醋－甲酸（15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点，置氨蒸气中熏后，日光灯下检视，斑点变为红色。 www.med126.com（2) 取川芎对照药材0.7g，加乙醚40ml，置水浴上回流提取1小时,滤过,滤液挥干, 残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ Ｂ)试验,吸取［鉴别］（1)项下的供试品溶液及对照药材溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上, 以苯-醋酸乙酯（19:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的亮蓝白色荧光斑点。 （3) 取本品内容物5g，置250ml碘量瓶中，加甲醇50ml，超声处理25分钟，滤过,滤液蒸干，残渣加水适量使溶解，装入一预先装填好的大孔吸附树脂柱（D-101型,柱长15 cm，内径2cm，流速2ml/分钟)，用水250ml洗脱，水洗液弃去，继以30%乙醇洗脱，弃去初洗脱液15ml，收集续洗脱液100ml，水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药甙对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ Ｂ)试验，吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯－甲醇－醋酸乙酯－氨试液（10:4:2:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛－冰醋酸－硫酸（0.1:10:0.2)溶液，在105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫色斑点。 |
