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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:枸杞子-甜菜碱-HPLC中药质量控制方法/操作步骤
    

枸杞子-甜菜碱-HPLC

  
方法名称:
  枸杞子-甜菜碱-HPLC
应用范围:
  作为枸杞子中甜菜碱的定量测定方法。
方法原理:
 本品细粉加5%乙腈超声提取,经液相色谱分离,在192nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  LC-10AT vp型输液泵(日本岛津公司); SDP210A vp型检测器(日本岛津公司); N2000双通道色谱工作站

色谱条件  色谱柱Hypersil SCX柱(250 mm ×4. 6 mm, 5. 0μm,大连依利特) 流动相为乙腈20.05 mol·L-1磷酸二氢钾2磷酸(15∶85∶0.18);检测波长为192 nm;柱温: 30℃;流速: 1 ml·min- 1
试样制备:
 

对照品溶液的制备   取甜菜碱对照品适量,精密称定,

用水溶解并制成每1 ml含80μg的溶液,即得

供试品溶液的制备   取枸杞子剪碎, 取约1g,精密称定,加80%甲醇50 ml,加热回流1 h,放冷,滤过,用80%甲醇溶液30 ml分次洗涤残渣和滤器,合并洗液和滤液,蒸干,残渣加0.1 mol·L-1盐酸溶液10ml使溶解,加入活性炭1g,置水浴中加热2 min,边加热边搅拌,放冷,滤过,用0.1mol/L盐酸15ml分次洗涤烧杯和滤器,合并洗液和滤液,加入新配制的2. 5%硫氰酸铬铵溶液20ml,搅拌均匀,置冰浴中放置3h。用G4垂熔漏斗滤过,沉淀用少量冰水(约10ml)洗涤,抽干,残渣用丙酮15ml分次溶解并抽干,在丙酮液中滴加0.5%硫酸溶液(约5ml)至不再有沉淀产生,放置,滤过,用70%乙醇20ml分次洗涤沉淀和容器,合并洗液和滤液,置水浴上浓缩至约1ml,放冷,加入与硫酸银等当量的1%氯化钡溶液(约1.7ml),蒸干,残渣加水适量使溶解,转移至50ml量瓶中并用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液用0.45μm滤过,作为供试品溶液
操作步骤:
  在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  李敏,张娜,林琪宇.HPLC测定类药材中的吉酮和莪术二酮.华西药学杂志.2008,23(1): 105~106
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