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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:保妇康栓-莪术-莪术醇的含量测定方法-RP-HPLC中药质量控制方法/操作步骤
    

保妇康栓-莪术-莪术醇的含量测定方法-RP-HPLC

  
方法名称:
  保妇康栓-莪术-莪术醇的含量测定-RP-HPLC
应用范围:
  用于保妇康栓中莪术醇的含量测定
方法原理:
 本品细粉加石油醚超声提取,过硅胶柱,经液相色谱分离,在200nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  Waters 高效液相色谱仪, 1525二元泵, Rheodyne7725i 进样器, 2487 双波长UV 检测器, Breeze 工作站

色谱条件  SinoChrom ODS-AP色谱柱(5μm,4.6mm×150mm,大连依利特)。流动相:乙腈-水(50:50), 检测波长200nm;流速1.0ml/min。
试样制备:
 

对照品溶液的制备  精密称取在五化二磷干燥器中减压干燥48h 的莪术醇对照品适量, 加甲醇制成0.1mg/ml 的溶液。

供试品溶液的制备   取本品1 粒加水适量,置水浴上熔化后冷却, 加石油醚(30℃~60℃)30ml, 超声处理20min 置分液漏斗中。水层放回锥形瓶, 醚层置50ml量瓶中, 用少量石油醚分次洗涤锥形瓶, 洗液经分液漏斗分层后并入量瓶, 用石油醚定容。吸取10ml 溶液上硅胶柱( 直径10mm, 4g, 105℃活化0.5h) ,待石油醚溶液上样完后加石油醚: 乙醚( 2:1) 15ml 洗脱,洗脱置浅紫黑色区带移出色谱柱后,用25ml 量筒收集洗脱液, 前2ml 弃去。收集石油醚: 乙醚洗脱液13ml, 换甲醇洗脱, 继续收集洗脱液至黄色区带即将移出色谱柱为止。将量筒中的混合溶液移入25ml 锥形瓶, 用5ml 甲醇分次洗涤量筒, 洗液并入锥形瓶。然后将锥形瓶置50℃水浴中挥发干醚层, 移入25ml量瓶, 加甲醇定容
操作步骤:
  在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各20μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  黄赵刚,李绍平,李俊,夏泉,张平. 反相高效液相法测定保妇康栓中莪术醇的含量. 南通大学学报( 医学版). 2007,27(3);187~188
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