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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:决明子-大黄素和大黄酚的含量测定方法-HPLC中药质量控制方法/操作步骤
    

决明子-大黄素和大黄酚的含量测定方法-HPLC

  
方法名称:
  决明子-大黄素和大黄酚的含量测定-HPLC
应用范围:
  用于决明子中大黄素和大黄酚的含量测定
方法原理:
 本品粉末分别加甲醇超声提取和氯仿回流提取,经液相色谱分离,在254 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器   岛津高效液相色谱系统:ODS—C18色谱柱,LC-6AD泵,SPD—M10AVP紫外检测器,Shidamzu色谱工作站

色谱条件 

色谱柱:ODS—C18250 mm×4.6 mm5 μm)

流动相:甲醇—0.1 %磷酸溶液(8515)

流速:1.0 mL/min

检测波长:254 nm

柱温:25 ℃
试样制备:
 

对照品溶液制备    分别精密称取大黄素和大黄酚各2.5 mg,分别置于25 mL容量瓶中,加甲醇溶解至刻度,配制成浓度均为0.1 mg/mL的大黄素和大黄酚贮备液。分别精密量取大黄素贮备液0.4 mL和大黄酚贮备液0.8 mL,置同一10 mL量瓶中,加甲醇稀释,即得含大黄素40 μg/mL和大黄酚80 μg/mL的对照品溶液。

供试品溶液制备    1)超声波提取:取粉碎过4号筛的决明子粉末,精密称定,置100 mL带塞锥形瓶中。加入甲醇(乙醇)25 mL,超声波提取30min,冷却,用甲醇(乙醇)补足减失的重量。高速离心(8000 r/min,15 min),取5 mL上清,置50 mL圆底烧瓶中,挥去甲醇(乙醇),加2.5 mol/L硫酸液10 mL,超声处理5 min。再加氯仿10 mL,加热回流60 min,冷却,置分液漏斗分取氯仿层,氯仿液移至100 mL锥形瓶中,置水浴上挥去氯仿。残渣精密加甲醇10 mL,摇匀,滤过,取续滤液,即得。2)回流提取:取粉碎过4号筛的决明子粉末,精密称定,置50 mL带塞锥形瓶中。加入甲醇(乙醇)25 mL,70 ℃回流30 min,冷却,用甲醇(乙醇)补足减失的重量。后续步骤同超声波提取,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取大黄素和大黄酚混合对照液以及决明子供试品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算大黄素和大黄酚含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  廖海,周嘉裕,何成生等. 决明子大黄素和大黄酚的提取与含量测定. 时珍国医国药. 2007,18(6):1332~1333
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