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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:云南红豆杉枝叶—10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ的含量测定方法—HPLC-DAD中药质量控制方法/操作步骤
    

云南红豆杉枝叶—10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ的含量测定方法—HPLC-DAD

  
方法名称:
  云南红豆杉枝叶—10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ的含量测定—HPLC-DAD
应用范围:
  用于云南红豆杉枝叶中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ的含量测定
方法原理:
 本品粉末用超声提取、萃取、过柱等一系列处理后,经液相色谱仪分离,在227nm处测定,按外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  HP1100HPLC色谱仪(二极管阵列检测器,蒸发光散射检测器)

色谱条件   色谱柱:C18 (250mm×4.6 mm,5μm );流动相:甲醇-乙腈-水(5∶35∶6);检测波长:227 nm ;流速:0.8mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL。
试样制备:
 

对照品溶液的制备  精密称取10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ对照12.42mg50mL 量瓶中以甲醇溶解并定容,即得对照品储备液(0.2345mg/ mL )。精密吸取对照品储备溶液 1251020 ml,分别置于25 ml容量瓶中,加甲醇,振摇,用甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜 (0.45μm) 滤过,依次吸取 10μl进样。以 10-去乙酰巴卡亭 Ⅲ峰面积平均值为纵坐标,10- 去乙酰巴卡亭 进样量 (μg) 为横坐标,绘制标准曲线:Y = 1351.973X + 1.903R2= 0.999,表明10-去乙酰巴卡亭 Ⅲ在 0.0961.947μg范围内的线性关系良好。

供试品溶液的制备   取干燥、粉碎、过60目筛后的云南红豆杉药材枝叶10g,用95%乙醇∶乙酸乙酯 ( 90∶10) 150ml超声提取30min,抽滤,提取三次,合并滤液,50℃ 减压回收溶剂至浓膏,加入水∶石油醚 ( 1∶1) 40ml萃取,去石油醚层,再加20ml石油醚萃取水层,多次萃取,直到萃取至石油醚无色,加入二氯甲烷 10 ml萃取水层,萃取多次,合并下层二氯甲烷萃取液,减压蒸干,用少量甲醇溶解,拌少量的硅胶挥干后过硅胶柱,硅胶柱用氯仿湿法装柱,分别用氯仿、氯仿∶甲醇 ( 97∶3)、氯仿:甲醇 (90∶10) 进行梯度洗脱。收集氯仿∶甲醇 (97∶3) 的洗脱液,挥干,用少量甲醇溶解,定容到1ml,微孔滤膜(0.45μm) 滤过,作为供试样品。
操作步骤:
  精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,依上述色谱条件测定,按外标法计算含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  安春志,罗佳波,刘莉等.HPLC 法测定云南红豆杉枝叶中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ的含量.广州医药.2006,37(5):47~49
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