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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:含苦参制剂—苦参片—氧化苦参碱—HPLC中药质量控制方法/操作步骤
    

含苦参制剂—苦参片—氧化苦参碱—HPLC

  
方法名称:
  含苦参制剂—苦参片苦参碱—HPLC
应用范围:
  本方法适用于苦参片中氧化苦参碱含量的测定
方法原理:
 本品加氯仿振摇提取,经液相色谱分离,在215 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器    Agilent1100高效液相色谱仪;工作站为大连依利特公司Echrom98

色谱条件    色谱柱:Inertsil-NH2(4.6 mm ×150 mm,5 μm);流动相:乙腈-磷酸水溶液(pH=2)-无水乙醇(80∶10∶12);流速:1 mL/min;检测波长:215 nm;柱温:室温
试样制备:
 

对照品溶液的制备    精密称取在105 ℃干燥至恒重的氧化苦参碱对照品适量,加流动相制成每mL60 μg的溶液,作为对照品溶液。

供试品溶液的制备    取本品10片,除去包衣,研细,精密称定约1.0 g,加盐酸液(0.2 mol/L)5 mL使溶解,用滤纸滤入分液漏斗中,容器和滤纸用水10 mL分数次洗涤,加氢氧化钠液(1 mol/L)5 mL,摇匀,用氯仿振摇提取5次(25、20、10、10、10 mL)合并氯仿液,定容于1000 mL容量瓶中,精密吸取10 mL于蒸发皿中挥尽溶剂,残渣用流动相转溶于5 mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀,用微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。
操作步骤:
   分别精密吸取对照液以及供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  邢秀芳,姚敏,于喜水等.高效液相色谱法测定苦参片中苦参碱含量.黑龙江医药. 2003.16(2):87~89
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