含苦参制剂—洁阴净栓—苦参碱、连翘苷—HPLC

医药数据库中心药学论坛

方法名称：	含苦参制剂—洁阴净栓—苦参碱、连翘苷—HPLC
应用范围：	本方法适用于洁阴净栓中苦参碱、连翘苷含量的测定
方法原理：	本品加甲醇超声提取，经液相色谱分离，在220 nm处测定峰面积，外标法计算含量
仪器设备及实验条件：	仪器高效液相色谱仪LC-10A，SPD-10AVP紫外检测器（日本岛津)；ANASTAR色谱数据处理系统色谱条件色谱柱：岛津Shim-pack VP-ODS柱（4.6 mm×250 mm)；流动相：甲醇-0.02 %三乙胺溶液（55∶45)；流速1.0 mL/min；检测波长：220 nm；柱温：40 ℃；进样量：20 μL
试样制备：	对照品溶液的制备 1)苦参碱对照品溶液的制备精密称取苦参碱对照品4.9 mg，置25 mL量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀释至刻度，制成每1 mL含196 μg的溶液。2)连翘苷对照品溶液的制备精密称取连翘苷对照品2.8 mg，置25 mL量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀释至刻度，制成每1 mL含112.0 μg的溶液。供试品溶液的制备 1)苦参碱供试品溶液的制备　取洁阴净栓约2 g，切成碎块，精密称定，置具塞试管中，精密加入甲醇溶液10 mL，称重，浸渍过夜，40 ℃密塞超声处理2次，每次60 min，取出，冰浴冷却，再称定重量甲醇补足减失重量，取上清液5 mL，移置10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，用0.45 μm微孔滤膜过滤，作供试品溶液。2)连翘苷供试品溶液的制备取洁阴净栓约2 g，切成碎块，精密称定，置具塞试管中，精密加入甲醇溶液10 mL，称重，浸渍过夜，40 ℃密塞超声处理2次，每次60 min，取出，冰浴冷却，再称定重量，甲醇补足减失重量，取上清液5 mL，蒸至近干，加中性氧化铝0.5 g拌匀，加于中性氧化铝柱（100-120目，1 g，内径1.0 cm)上，用70 %乙醇80 mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，甲醇溶解并移置5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，用0.45 μm微孔滤膜过滤，作供试品溶液。
操作步骤：	分别精密吸取苦参碱和连翘苷对照液以及洁阴净栓供试品溶液各20 μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算苦参碱和连翘苷含量。
附件：	点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注：
参考文献：	李雁华.HPLC法测定洁阴净栓中苦参碱和连翘苷的含量.中成药. 2005.27（12)：1404~1407