含白芥子制剂—白细咳喘膏—芥子碱硫氰酸盐的含量测定方法—HPLC-UV

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方法名称：

含白芥子制剂—白细咳喘膏—芥子碱硫氰酸盐的含量测定—HPLC-UV

应用范围：

用于白细咳喘膏中芥子碱硫氰酸盐的含量的测定

方法原理：

本品内容物用甲醇回流提取，经液相色谱仪分离，在326nm处测定峰面积，按外标法计算含量。

仪器设备及实验条件：

仪器设备 Agilent 1100 series，Degasser G1379A，Quat Pump G1311A，VWD G1314A。

色谱条件色谱柱：DIKMA inert sil （pH=3 5μm，250×4. 6 mm)，流动相：乙腈（A)，3 %醋酸溶液（B)，按规定进行梯度洗脱(见表1)；检测波长：326nm；流速：1.0 ml/ min ；柱温：室温。

表1 　流动相洗脱梯度

时间(min)

流动相 A

流动相B

0～3

20～25

80～75

3～5

25～30

75～70

8

30

70

9

90

10

14

90

10

15

20

80

试样制备：

对照品溶液制备　精密称取芥子碱硫氰酸盐对照品2mg，用流动相(A∶B = 2∶8) 10 ml 溶解制成0. 2 mg/ ml的对照品溶液。

供试品溶液的制备　取本品内容物2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，加热回流1 h，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，置冰箱中冷藏3h，取上清液，滤过，精密吸取续滤液8mL，水浴蒸干，残渣加流动相(乙腈-3%醋酸溶液，2∶8)溶解，转移至10 mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

操作步骤：

精密吸取对照液以及供试品溶液10 μμl，分别注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，以外标法计算含量。

附件：

点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)

备注：

参考文献：

彦玲，王晓玲，丛骆骆. 白细咳喘膏中芥子碱硫氰酸盐的含量测定。中国中医药信息杂志.2007，14（7)：49～50

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