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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:附子—生物碱的含量测定方法—RP-ion-pair-HPLC中药质量控制方法/操作步骤
    

附子—生物碱的含量测定方法—RP-ion-pair-HPLC

  
方法名称:
  附子—生物碱的含量测定—RP-ion-pa ir- HPLC
应用范围:
  用于附子中生物碱的含量测定
方法原理:
 本品用浓水浸润,再用二氯甲烷超声提取,经液相色谱仪分离,在230nm处测定,按外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备    日本岛津LC-10AT高效液相色谱仪;SPD-10A紫外检测器;Class-VP色谱工作站。

色谱条件   AichromBond-1 C18柱; 流动相:乙腈-5mmol·L-1 NaH2PO4 溶液(磷酸调至pH 4.5,50∶50, 内含7mmol·L-1 SDS;检测波长:235nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃。
试样制备:
 

对照品溶液的制备  精密称取苯甲酰新乌头原碱4.97mg、苯甲酰乌头原碱2.02mg、北乌碱2.10mg、新乌头碱1.89mg、乌头碱2.02mg和次乌头碱2.10mg,置10mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为混合对照品溶液A。精密吸取混合对照品溶液A 1mL,置25mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为混合对照品溶液B

供试品溶液的制备   将附子药材粉碎,过3号筛,取药材粉末10g,精密称定,加浓氨试液2 mL使其润湿,密塞放置1h。加氨水饱和的乙醚100 mL,超声处理2min,放置过夜。过滤,并用氨水饱和的乙醚洗涤3次,每次15mL,收集、合并所有滤液,于水浴上挥干溶剂。精密加入甲醇10mL溶解残渣,过滤,取续滤液作为供试品溶液。
操作步骤:
  在选定的色谱条件下,分别吸取混合对照品溶液B和供试品溶液10μL,注入液相色谱仪,记录色谱图,测定峰面积,按外标法计算各组分的含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  刘秀秀,晁若冰等. 反相离子对色谱法测定附子中生物碱成分. 药学学报.2006,41 (4) :365~369
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