关木通及配伍中药-马兜铃酸A的含量测定方法-RP-HPLC1

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方法名称：	关木通及配伍中药-马兜铃酸A的含量测定-RP-HPLC1
应用范围：	用于关木通及配伍中药中马兜铃酸A的含量测定
方法原理：	本品细粉加蒸馏水煎煮，经液相色谱分离，在250 nm处测定峰面积，外标法计算含量
仪器设备及实验条件：	仪器美国Waters高效液相色谱系统，包括515泵、紫外检测器（2996二极管阵列)、M32软件色谱条件色谱柱：Symmetry ODS（C₁₈，4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：乙腈/（水+冰醋酸)58∶42（V /V)，其中，水∶冰醋酸= 52.5∶1（V /V)；流速：1 mL/min；柱温：室温；检测波长：250 nm；进样量：5 μL（除另有说明外
试样制备：	对照品溶液制备　称取AAⅠ对照品7 mg，置于50 mL容量瓶中，加无水乙醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。浓度为0.14 g/L的对照品溶液，即得。对照品溶液制备称取马兜铃酸A对照品7 mg，置于50 mL容量瓶中，加无水乙醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为0.14 g/L的对照品储备液。准确移取上述对照品溶液1.0 mL于5 mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，即得浓度为0.028 g/L的马兜铃酸对照品溶液。供试品溶液制备　取药材关木通、大黄，烘干粉碎，准确称取0.6 g，置于200 mL烧杯中，加120 mL蒸馏水，煎煮30 min，过滤，收集滤液，残渣加80 mL蒸馏水，煎煮30 min，过滤，收集滤液，合并两次滤液，置于水浴上，浓缩至干。用适量的无水乙醇溶解并定量转移至10 mL的容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀。放入冰箱冷藏，静置过夜，抽取上清液适量，用针头式过滤器过滤，弃去初滤液，收集续滤液，放入1 mL塑料离心管中，即得。
操作步骤：	分别精密吸取马兜铃酸A对照液以及关木通及配伍中药供试品溶液适量，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算马兜铃酸A含量。
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备注：
参考文献：	刘养清，赵慧辉，侯娜. 反相高效液相色谱法测定关木通及配伍中药中马兜铃酸A. 分析化学（FENXIHUAXUE)研究简报.2006，34（9)：161～164