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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:含荷叶制剂—降脂胶囊—荷叶碱的含量测定方法—HPLC-UV-ESI/MS中药质量控制方法/操作步骤
    

含荷叶制剂—降脂胶囊—荷叶碱的含量测定方法—HPLC-UV-ESI/MS

  
方法名称:
  含荷叶制剂—降脂胶囊—荷叶碱的含量测定—HPLC-UV-ESI/MS
应用范围:
  用于降脂胶囊中荷叶碱的含量测定。
方法原理:
 本品去壳、研碎,用甲醇超声提取,经高效液相色谱/质谱联用分析系统,在280nm处测定,按外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  Waters 2695高效液相色谱仪;Waters2487 双波长检测器;Waters ZQ2000质谱检测器。

色谱条件 色谱柱:Spherigel C18 (5μm,250mm×4.6 mm) ;流动相:A:0.1 %三乙胺水溶液;B :乙腈,进行梯度洗脱,梯度条件为在前15 min 内A 由60%呈线性变到20%,后5min内A由20%呈线性变到10 %,进样前,柱子用初始流动相平衡10min;流速:1 ml/min。检测波长:280 nm;柱温:30 ℃;进样体积:20μl 。

质谱条件 用电喷雾离子化正离子采集模式(ESI+),m/z 范围:180~600amu,毛细管电压: 3.5kV,锥孔电压:20V,萃取电压:5.0V,源温度:105℃,脱溶剂温度:250℃,脱溶剂气:300 L/h,锥孔反吹气: 50L/h。
试样制备:
 

对照品溶液的制备 取20mg标准品于100ml容量瓶,加甲醇溶解,得0.200mg/ml标准储备液,取该溶液逐渐稀释得到最终浓度分别为0.2、0.4、2.5、5、10 、20μg/ml标准系列溶液。

供试品溶液的制备  取降脂胶囊10颗,去壳、碾碎、混匀,称取1g,或者减肥茶准确称取1g,用20ml 甲醇超声提取5min,离心后取出上清液,残渣再用20 ml甲醇提取1次,合并提取液,再用甲醇将提取液定容于50 ml 容量瓶,取1ml 提取液过0.45μm膜,取滤液,备用。
操作步骤:
  分别精密吸取对照品及供试品溶液20μL,注入高效液相色谱仪, 以外标法测定其含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  陈波,罗旭彪,姚守拙. 高效液相色谱/质谱联用法测定保健食品中荷叶碱的含量. 中国食品卫生杂志.2005.17(5):420~421
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