方法名称: |
含赤芍制剂--香芍去痛片--芍药苷含量测定--HPLC法 |
应用范围: |
测定香芍去痛片中芍药苷含量 |
方法原理: |
样品以甲醇超声提取,乙醚及水饱和正丁醇萃取,经液相色谱仪分离,在230nm 处测定峰面积,外标法计算芍药苷含量。 |
仪器设备及实验条件: |
仪器设备 Agilent 1100型高效液相色谱仪(美国); |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品,加甲醇制成1mL含0.463mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下本品50片, 研细, 取6g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇150mL,称定重量,超声处理30min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液100mL,蒸干,残渣加水30mL分次转移至分液漏斗中,加乙醚提取3次,每次30mL,弃去乙醚液,水层再用水饱和正丁醇振摇提取4次,每次30mL,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣加甲醇溶液,至10mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照品溶液5μL及供试品溶液10μL,注入液相色谱仪, 测定峰面积,计算样品的含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
姜兴国,陈新,崔健等.香芍去痛片质量标准的研究.长春中医学院学报.2004,20(2):42-43 |