麦冬药材及其提取物-果糖的含量测定方法-HPLC-ELSD

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方法名称：	麦冬药材及其提取物-果糖的含量测定-HPLC-ELSD
应用范围：	用于麦冬药材及其提取物中果糖的含量测定
方法原理：	本品细粉、提取物加70 %乙醇，经液相色谱分离，经ELSD测定峰面积，外标法计算含量
仪器设备及实验条件：	仪器 Agilent-1100 高效液相色谱仪，四元泵，自动进样器，柱温箱，DAD 二极管阵列检测器，Agilent A10.02 工作站。Alltech2000ES 型蒸发光散射检测器（简称ELSD) 色谱条件色谱柱：Inertsil-NH₂（4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：乙腈-水（78∶22)；流速：1 mL/min；柱温：30 ℃；ELSD 检测器气流速度：2.2 L/min；漂移管温度：85 ℃
试样制备：	对照品溶液制备精密称取果糖适量，加70 %乙醇制成每1 mL含果糖1.484 mg的对照品溶液，即得。供试品溶液制备 1)麦冬药材供试品溶液的制备取麦冬药材细粉适量（川麦冬约0.3 g，浙麦冬约0.5 g)，精密称定，置50 mL量瓶中，加70 %乙醇至刻度，冷浸24 h，期间振摇数次，滤过，精密量取5 mL，置10 mL量瓶中，加70 %乙醇至刻度，摇匀，制得供试品溶液，微孔滤膜滤过，取续滤液，备用。 2)麦冬提取物供试品溶液的制备取麦冬药材500 g，照部颁标准生脉注射液中麦冬的处理方法，用水煎煮3次，每次40 min，用水量分别为8、6、4倍，水煎液合并、滤过、浓缩，用乙醇沉淀2次，分别使含醇量达70 %、85 %，醇沉液浓缩成稠膏，得麦冬提取物（流浸膏)。取麦冬提取物0.25 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加70 %乙醇至刻度，振摇使完全溶解，制得麦冬提取物供试品溶液，微孔滤膜滤过，取续滤液，备用。
操作步骤：	分别精密吸取果糖对照液以及麦冬药材及其提取物供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算果糖含量。
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备注：
参考文献：	王志斌，陈有根，李慧. HPLC-ELSD 法测定麦冬药材及其提取物中果糖的含量.中国中医药信息杂志. 2007，14（2)：47～48