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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:复方风湿丸-士的宁和马钱子碱的含量测定方法-RP-HPLC中药质量控制方法/操作步骤
    

复方风湿丸-士的宁和马钱子碱的含量测定方法-RP-HPLC

  
方法名称:
  复方风湿丸-士的宁和钱子碱的含量测定-RP-HPLC
应用范围:
  用于复方风湿丸中士的宁和马钱子碱的含量测定
方法原理:
 本品加70 %甲醇超声提取,经液相色谱分离,在254 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器    日本岛津LG-6A 高效液相色谱仪,SPD-2AM 紫外分光检测器,C-R记录仪

色谱条件    色谱柱为:Diamonsil C18(4. 6 mm ×200 mm,5 μm);流动相:甲醇-乙腈-水-冰醋酸(45∶30∶25∶0. 5);检测波长:254 nm;流速:1. 0 mL/min
试样制备:
 

对照品溶液的制备    精密称取经五化二磷干燥剂干燥至恒重的士的宁和马钱子碱对照品各适量,用甲醇配成每1 mL中含士的宁2. 50 mg和马钱子碱1. 50 mg的贮备液。精密量取贮备液2 mL,置25 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为对照品溶液。

 供试品溶液的制备    精密称取复方风湿丸约0.5 g,置于具塞锥形瓶中,加入70 %甲醇水溶液10 mL,超声处理30 min,过滤,滤渣用适量甲醇洗涤,合并滤液,减压浓缩至2 mL后上样到硅胶固相萃取柱中(硅胶固相萃取柱为25 mm×30 cm的色层分析柱,固定相为100~140目的层析用硅胶,湿法装柱),然后硅胶固相萃取柱用甲醇-水(7∶3)洗脱。洗脱液经减压浓缩,浓缩液定容于10 mL容量瓶中,经0. 45 μm滤膜过滤后,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取士的宁和马钱子碱对照液以及复方风湿丸供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算士的宁和马钱子碱含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  田华,李元宏,朱建成. 高效液相色谱法测定复方风湿丸中士的宁和马钱子碱的含量.时珍国医国药.2005,16(9):859~860
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