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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:马钱子复方制剂-士的宁的含量测定方法-RP-HPLC中药质量控制方法/操作步骤
    

马钱子复方制剂-士的宁的含量测定方法-RP-HPLC

  
方法名称:
  钱子复方制剂-士的宁的含量测定-RP-HPLC
应用范围:
  用于马钱子复方制剂中士的宁的含量测定
方法原理:
 本品研细依次加硫酸溶液(3→100)、氯仿提取,经液相色谱分离,在254 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器    Waters 600E 液色谱仪;Waters 600泵,Waters 2487紫外检测器,millog色谱工作站

色谱条件    色谱柱:Kromasil C18(5 μm,250×4.6 mm);流动相:乙腈-0.02 mol/L十二烷基硫酸钠溶液(47∶53)(用磷酸调节pH=3);流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm;柱温:室温
试样制备:
 

对照品溶液的制备    精密称取士的宁6.0 mg,加甲醇溶解并定容于100 mL量瓶中,作为对照品溶液,浓度为0.06 mg/mL

供试品溶液的制备    取本品研细,精密称取3 g,置具塞锥形瓶中,精密加入氯仿50 mL与浓试液2 mL,密塞,称定重量,超声处理40分钟,称定重量,用氯仿补充减轻的重量,充分摇匀,滤过,精密量取续滤液15 mL,置分液漏斗中,用硫酸溶液(3→100)提取5次,每次15 mL,合并硫酸液,加浓氨试液调节pH值至9~10,用氯仿提取5次,每次20 mL,合并氯仿液,蒸干,残渣用甲醇使溶解,转移至10 mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,作为供试品溶液。
操作步骤:
  分别精密吸取士的宁对照液以及马钱子复方制剂供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算士的宁含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  唐志书,史亚军,王梅等. RP-HPLC法测定马钱子复方制剂中士的宁含量.陕西中医.2005,26(7):708~709
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