马钱子及其制剂-士的宁与马钱子碱的含量测定方法-HPLC1

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方法名称：	马钱子及其制剂-士的宁与马钱子碱的含量测定-HPLC1
应用范围：	用于马钱子及其制剂中士的宁与马钱子碱的含量测定
方法原理：	本品及其制剂加硫酸溶液（3→100)、氯仿提取，经液相色谱分离，在254 nm处测定峰面积，外标法计算含量
仪器设备及实验条件：	仪器 LC-3A高效输液泵（日本岛津)，SP100紫外检测器（美国光谱物理公司)，C-R1B数据处理机（日本岛津)；LC-10AD高压输液泵，SPD-M10A二极管阵列检测器，CLASS-10A色谱工作站（日本岛津) 色谱条件色谱柱：Platinum silica （Alltech 3 μm，4.6 mm×150 mm)；流动相：正己烷—二氯甲烷—甲醇—浓氨试液（47.5∶47.5∶5∶0.35)；流速：1.2 mL/min；检测波长：254 nm
试样制备：	对照品溶液的制备精密称取士的宁与马钱子碱对照品各适量，加醋酸乙酯制成每1 mL含士的宁0.4 mg、含马钱子碱0.3 mg的混合溶液，作为混合对照品溶液。供试品溶液的制备精密称取马钱子、马钱子散样品各0.5 g、九分散1 g，置具塞锥形瓶中，精密加氯仿25 mL及浓氨试液1 mL，轻轻摇匀，称重，室温放置24 h，再称重，补足损失的氯仿量，摇匀，滤过，精密量取滤液10 mL，置分液漏斗中，用硫酸溶液（3→100)提取5次，每次15 mL，合并硫酸提取液，用浓氨试液调节pH至8～9，用氯仿提取5次，每次20 mL，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加醋酸乙酯溶解并定容至5 mL量瓶中，摇匀，用0.5 μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。
操作步骤：	分别精密吸取士的宁与马钱子碱对照液以及马钱子及其制剂供试品溶液适量，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算士的宁与马钱子碱含量。
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备注：
参考文献：	徐丽华，鲁静.HPLC法测定马钱子及其制剂中士的宁与马钱子碱的含量.药物分析杂志.1998，18（6)：383～386