方法名称： |
何首乌—大黄素、大黄酸、大黄素甲醚的测定—HPLC-UV |
应用范围： |
用于不同产地何首乌中大黄素、大黄酸、大黄素甲醚含量的测定 |
方法原理： |
本品用甲醇超声提取，经液相色谱仪分离，测定峰面积，以外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 Waters 510 Aump；Wate TM486Tumble Abscrbance Detector； The Epa ongrgdigtial venturis FP466。 色谱条件：色谱柱：Micro pak MCH-5（15cm×4mm)；流动相：甲醇-水 (0.43∶0.07)；流速：0.5ml/ min，进样量：20μl。 |
试样制备： |
对照品溶液制备 精密称取约2.5mg大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种蒽醌类衍生物标准品分别置于25ml 量瓶中，加入甲醇，超声振荡溶解加甲醇定容。分别吸取上述标准液1ml混匀即得。 供试品溶液的制备 精密称取0.5g何首乌细药粉，加约25ml甲醇，超声0.5h，过滤，定容得样品液A，临用前稀释一倍。另取样品液A12.5ml 加浓HCl，使成含0.5%HCl溶液，水浴回流0.5h，用甲醇调至25ml以备进样。 |
操作步骤： |
精密吸取对照液以及供试品溶液20μl，分别注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，计算含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
朱莲华，王智华.不同产地何首乌的质量分析.中成药.1999，21（1)：36～38 |
