方法名称: |
更年安胶囊—大黄素的测定—HPLC-UV |
应用范围: |
用于更年安胶囊中大黄素含量的测定 |
方法原理: |
本品加甲醇超声提取,再经氯仿萃取后,经液相色谱仪分离,在437nm处测定峰面积,以外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件: |
仪器设备 Waters 1525 高效液相色谱仪; 2996 紫外检测器。 Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸(60:40:1);检测波长:437nm;柱温:35℃;流速: 1.0ml/min;进样量:20μl。 |
试样制备: |
对照品溶液制备 精密称取大黄素对照品7.95mg置100ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(0.0795mg/ml)。 供试品溶液的制备 取本品20粒内容物,精密称定,研细,取粉末5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流30min,放冷,称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,减压回收至干,残渣加水20ml,加盐酸2ml,加三氯甲烷20ml,加热回流30min,放冷,分取三氯甲烷层,水层再用三氯甲烷振摇提取3次,每次10ml,合并三氯甲烷液,减压回收至干,残渣加甲醇使溶解,转移至25ml容量瓶中,并用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。 |
操作步骤: |
精密吸取对照液以及供试品溶液20μl,分别注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。计算大黄素含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
刘灿辉,叶玉华,雷德卿等. 更年安胶囊的质量标准研究.中医药导报.2006,12(4):70~72,96 |