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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:夕阳红口服液及制何首乌—大黄素的测定方法—HPLC-UV中药质量控制方法/操作步骤
    

夕阳红口服液及制何首乌—大黄素的测定方法—HPLC-UV

  
方法名称:
  夕阳红口服液及制何首乌大黄素的测定—HPLC-UV
应用范围:
  本方法适用于夕阳红口服液及制何首乌中大黄素含量的测定
方法原理:
 本品加硫酸氯仿液回流提取,经液相色谱仪分离,在436nm处测定峰面积,以外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  岛津LC-9A 高效液相色谱仪(日本岛津);SPD-6AV 紫外检测器(日本岛津);C-R6A 数据处理机

色谱条件  色谱柱:Kromasil C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长:436nm,流速1 mL·min-1 。

试样制备:
 

对照品溶液制备   精密称取大黄素对照品约5.5mg,置50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,从中精密取1mL,置10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。

供试品溶液的制备  精密量取本品10mL,置50mL圆底烧瓶中,边振摇边加硫酸1.5mL,再加氯仿10mL,水浴回流1h,冷却,移置分液漏斗中,用少量氯仿洗涤容器,并入分液漏斗中,分取氯仿层,酸液用氯仿提取2 次,每次约8mL,合并氯仿液,以无水硫酸钠1g脱水,氯仿液移至蒸发皿中,挥去氯仿,残渣用甲醇定量移入5mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液,即得供试品溶液。

操作步骤:
  精密吸取对照液以及供试品溶液20μL,分别注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积,计算大黄素含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  章贵杰,赵春香,蔡毅等. 高效液相色谱法测定夕阳红口服液及制何首乌中大黄素的含量. 中国医院药学杂志.2003,23(1):28~29
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