网站首页
开云app安装不了怎么办
药师
护士
卫生资格
高级职称
住院医师
畜牧兽医
医学考研
医学论文
医学会议
开云app安装
网校
论坛
招聘
最新更新
网站地图
您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:云南红豆杉枝叶—紫杉醇和三尖杉宁碱的测定方法—HPLC-UV中药质量控制方法/操作步骤
    

云南红豆杉枝叶—紫杉醇和三尖杉宁碱的测定方法—HPLC-UV

  
方法名称:
  云南红豆杉枝叶—紫杉醇和三尖杉宁碱的测定—HPLC-UV
应用范围:
  用于云南红豆杉枝叶中紫杉醇和三尖杉宁碱含量的测定
方法原理:
 

本品细粉用乙酸乙酯-丙酮(1∶1)超声提取,经液相色谱仪分离,在227nm测定,外标法计算紫杉醇和三尖杉宁碱的含量

仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  Agilentl100高效液相色谱仪;G1314A紫外检测器。

色谱条件  色谱柱: Angilent Hypersil ODS柱 (4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水( 20∶30∶50) ;柱温:30℃;流速:1. 0 ml/min;检测波长:227 nm;进样量:10μl。

试样制备:
 

对照品溶液制备   分别精密称取紫杉醇、三尖杉宁碱对照品适量,各加甲醇制成每毫升约含0.0467mg的溶液,作为对照品液。

供试品溶液的制备  云南红豆杉枝叶自然干燥,粉碎,过60~80目筛,40℃减压干燥至恒重。称取药材约2. 00g,精确称定,置磨口具塞三角瓶中,加入乙酸乙酯:丙酮(1∶1) (30ml×2次),25℃超声振荡提取40 min,滤过,上清液合并,减压蒸干,残渣加入蒸馏水10ml,石油醚(60~90℃)萃取( 10ml×3次),石油醚层弃去,水液再用三氯甲烷萃取(10ml×3次),合并各次三氯甲烷萃取液,用适量无水硫酸钠脱水后,减压蒸干,残渣加适量三氯甲烷溶解,加于化铝柱(中性,4g,内径0.8cm)上,用三氯甲烷洗去未被吸附的杂质,再用1%的CH3OH∶CHCl3 (V /V )淋洗,最后用5% CH3OH∶CHCl3 50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用甲醇溶解,定容至1ml,甲醇液经0. 45μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。

操作步骤:
  精密吸取对照液以及供试品溶液1Oμl,分别注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积,计算含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  刘莉,罗佳波等. 云南红豆杉枝叶中紫杉醇和三尖杉宁碱含量的测定. 时珍国医国药.2006,17(5):754~755
...
评论加载中...
网 名: (必填项)
评论内容:
关于我们 - 联系我们 -版权申明 -诚聘英才 - 网站地图 - 医学论坛 - 医学博客 - 网络课程 - 帮助
医学全在线 版权所有© CopyRight 2006-2046,
浙ICP备12017320号-1
百度大联盟认证绿色会员可信网站 中网验证
Baidu
map