方法名称： |
红豆杉—多种紫杉烷的含量测定—HPLC-UV |
应用范围： |
用于红豆杉中多种紫杉烷的含量测定 |
方法原理： |
本品细粉用95%乙醇-乙酸乙酯( 90 ∶10)超声提取，经液相色谱仪分离，在227nm测定，外标法计算10-去乙酰巴卡亭Ⅲ的含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 美国Waters 510高效液相色谱仪；486紫外检测器；N-2000色谱工作站。 色谱条件 色谱柱：C18（250mm ×4.6mm，5μm)，检测波长：227nm和254nm，流动相：（1)甲醇-水（3：1)，流速：0.5 ml·min - 1，（2)乙腈-甲醇-水 (35∶25∶40)；流速1.0 ml·min - 1 （3)乙腈-甲醇-水 (32∶20∶48) ，流速1.0 ml·min – 1，进样量：10μl |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取10-DAB、B-Ⅲ、紫杉醇、DAB-Ⅰ和B-Ⅳ对照品10mg，甲醇溶解，10ml容量瓶定容，配制成浓度为1.0mg/ml的各对照品贮备液，即得 供试品溶液的制备 织物组织保存在-70℃冰箱中，制样时时取出，精密称本品5g，置研钵中，加入液氮快速磨细，加入甲醇20ml ，超声震荡提取30min，减压浓缩后，用甲醇定容至5mL量瓶中，从中取500μl，用故乡萃取的方法除杂，洗脱液减压蒸干后，用500μ流动相溶解，微孔滤膜(0.45μm) 滤过，作为供试样品。 |
操作步骤： |
在选定的色谱条件下，分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样，测定峰面积值，按外标法计算含量 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
赵春芳，余龙江.中国红豆杉中多种紫杉烷同时检测的液质联用方法得建立.药物分析杂志. 2006，26(1)：1～6 |
