方法名称: |
清上颗粒剂—氯化两面针碱的含量— HPLC-UV |
应用范围: |
用于测定清上颗粒剂中氯化两面针碱的含量 |
方法原理: |
本品加甲醇超声提取,经液相色谱分离,在328 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 日本岛津LC-10ATvp高效液相色谱系统(系统控制器SCL-10Avp,紫外检测器SPD-10Avp,高压泵LC-10Avp; 色谱柱柱温箱CTO-10Avp) 色谱条件 色谱柱:Vp-ODS C18柱(4.6mm ×150 mm,5 μm);流动相:乙腈-水-三乙胺(20∶80∶0.3);检测波长:328 nm;流速:1.2 mL/min;柱温:45 ℃ |
试样制备: |
对照品溶液制备 精密称取在60 ℃减压干燥4 h的氯化两面针碱对照品5 mg,加甲醇定容至25 mL,摇匀。再精密吸取2.0 mL,用甲醇定容至10 mL,摇匀,作为对照品溶液(40 μg/ mL)。 供试品溶液制备 精密称取清上颗粒剂12 g,加甲醇40 mL,超声30 min后抽滤,用少量甲醇洗涤沉淀,过滤,蒸干甲醇,残渣用50 mL水溶解,用稀盐酸调pH1~2用三氯甲烷提取5次,每次30 mL,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣用甲醇溶解并定容至25 mL,作为供试样品液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取氯化两面针碱对照液以及清上颗粒剂供试品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算氯化两面针碱含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
曾颖,刘秋琼. 清上颗粒剂的质量控制方法研究. 中药材.2006,29(16):1375~1377 |