方法名称: |
小儿感冒颗粒-连翘苷含量测定-HPLC-UV1 |
应用范围: |
用于小儿感冒颗粒中连翘苷的含量测定 |
方法原理: |
本品内容物加甲醇进行超声提取、水饱和的正丁醇萃取,经液相色谱分离,在205 nm处测定峰面积,用外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 高效液相色谱仪:岛津LC-10ADVP泵:SPD-M10AVP 二极管阵列检测器;CLASS-VPLC 色谱工作站 色谱条件 色谱柱:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:乙腈- 0. 1 %磷酸(24∶76);流速:1.0 mL/min;检测波长:205 nm;柱温:室温 |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品适量,加50 %甲醇制成每1 mL含3.5 μg的溶液,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取本品内容物,研细(80目筛)精密称取约1.3 g,置具塞三角瓶中,精密加甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理20 min,放冷,密塞,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15 mL,蒸干,残留物用0. 2 %的氢氧化钠溶液20 mL,分次转移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇萃取4次(20,20,20,10 mL),分取正丁醇层,蒸干,残留物用50 %的甲醇,少量多次转移至10 mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,滤液作为对照品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取连翘苷对照液以及小儿感冒颗粒供试品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
韩桂茹,董占军. 小儿感冒颗粒的薄层鉴别和定量测定研究. 中成药.2004,26(11):215~217 |