方法名称： |
梅翁退热颗粒-连翘苷含量测定-HPLC-UV |
应用范围： |
用于梅翁退热颗粒连翘苷的含量测定 |
方法原理： |
本品研细加甲醇回流提取，经液相色谱分离，在277 nm处测定峰面积，用外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 岛津LC-10AD高效液相色谱仪：SPD-M10AVP型二极管阵列检测器；CLASS-10A 色谱工作站 色谱条件 色谱柱：Dikma DiamonsiLC18（200 cm ×4.6 mm，5 μm)；柱温：25 ℃；流动相：乙腈-水（30∶70)；流速：1 mL/min；检测波长：277 nm |
试样制备： |
对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1 mL含0.1 mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10包，研细，取15 g，精密称定，置索氏提取器中，加入甲醇适量，回流提取至近无色（约4 h)，提取液蒸干，残渣加水10 mL使溶解，加于已处理好的D101大孔树脂柱（内径1 cm，长24 cm)上，用水100 mL洗脱。弃去水洗脱液；再用30 %乙醇100 mL洗脱，弃去洗脱液，继用50 %乙醇150 mL洗脱，收集洗脱液，蒸干。残渣用流动相超声溶解后转移至10 mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45 μm)滤过，即得。 |
操作步骤： |
分别精密吸取连翘苷对照液以及梅翁退热颗粒供试品溶液适量，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
李书渊，施玉旋，李巨华. 梅翁退热颗粒中连翘苷的含量测定. 中药材.2006，29（7)：734~735 |
