方法名称： |
利咽宁合剂-连翘苷含量测定-HPLC-UV |
应用范围： |
用于利咽宁合剂连翘苷的含量测定 |
方法原理： |
本品细粉加氯仿回流萃取，经液相色谱分离，在277 nm处测定峰面积，用外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 岛津LC - 10AD高效液相色谱仪，岛津SPD - 10AV紫外可见检测器，CTO - 10A柱温箱，C - R6A数据处理机 色谱条件 色谱柱：CAPCELLPAK C18（4. 6 mm ×25 cm，10 μm)，流动相：氯仿-甲醇（6∶1)；流速：1 mL/min；检测波长：277 nm；柱温：30 ℃；进样量：20 μL |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密吸取连翘苷对照品10 mg置于10 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度制成1 g/L的连翘苷对照品溶液，用时适当稀释。 供试品溶液的制备 精密量取利咽宁合剂20 mL，离心过滤，置于50 mL圆底烧瓶中，加入氯仿分3次水浴回流萃取，每次萃取20 min左右。合并3次氯仿液，水浴蒸干，用甲醇转移至带塞刻度试管中，蒸干甲醇，精密取1 mL甲醇溶解残渣，即得供试品溶液。 |
操作步骤： |
分别精密吸取连翘苷对照液以及利咽宁合剂供试品溶液各20 μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
王洪锐.利咽宁合剂的制备及质量控制.中国现代应用药学杂志2007，24（7)：618~619 |
