连翘及双黄连片-连翘甙含量测定方法-HPLC-UV

仪器    高效液相色谱仪：日本岛津LC-10ADvp 泵；SPD-M10Avp 二极管阵列检测器；CLASS-VP/ LC 色谱工作站.美国7725 手动进样器（定量管20 μL)

色谱条件    色谱柱：岛津Shim-Pack VP-ODS C18 柱（5 μm，4.6 mm ×150 mm)；流动相：乙腈─水（25∶75)；流速：1.0 mL/min；检测波长：205 nm；柱温：室温

对照品溶液的制备    精密称取连翘对照品适量，加50 %甲醇制成每1 mL含4 μg的溶液作为对照品溶液。

供试品溶液的制备    1)取连翘粉末（过50目筛)约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加50 %甲醇25 mL，密塞，称定重量，回流提取30 min，放冷，再称定重量，用50 %甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3 mL，水浴上蒸干，残渣用50 %甲醇溶解，转移至25 mL量瓶中，用50 %甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45 μm)滤过，续滤液作为供试品溶液。2)取双黄连片10片，精密称定，研细（过50 目筛)，取约0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50 %甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理10 min，放冷，再称定重量，用50 %甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3 mL，置10 mL量瓶中，用50 %甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45 μm)滤过，续滤液作为供试品溶液。