方法名称： |
连翘-连翘苷的含量测定-HPLC-UV |
应用范围： |
用于连翘中连翘苷的含量测定 |
方法原理： |
本品粉末加甲醇超声提取，经液相色谱分离，在277 nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 SHIMADZU SPD-10A 高效液相色谱仪，包括UV-Vis 检测器，LC-10A输液泵，CTO-10A柱温箱，SHIMADZU C-R7Aeplus 积分仪 色谱条件 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相：乙腈-水（25∶75)；检测波长：277 nm |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品1.025 mg甲醇定容于5 mL容量瓶中，制成对照品溶液。 供试品溶液的制备 取本品粉末约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中。精密加甲醇15 mL，密塞，称定重量，浸渍过夜，超声处理25 min，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL蒸至近干，加中性氧化铝0.5 g，拌匀，加于中性氧化铝柱（100~200目，1 g内径，1~1.5 cm上)用70 %乙醇80 mL洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50 %甲醇溶解后转移至5 mL量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45 μm)滤过，即得。 |
操作步骤： |
分别精密吸取连翘苷对照液以及连翘供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
陈随清，冯卫生，董诚明等. 河南不同产地连翘的质量评价. 药品评价. 2005，2（3)：198～200 |
