方法名称: |
夏莲颗粒剂-连翘苷的含量测定-HPLC-UV |
应用范围: |
用于夏莲颗粒剂中连翘苷的含量测定 |
方法原理: |
本品加甲醇超声提取,经液相色谱分离,在276 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 日本岛津公司高效液相色谱仪,包括LC-10AT 溶剂输液泵、SPD-10AV 紫外-可见检测器、CTO-10AS 柱温箱、7725i型手动进样器、N 2000 色谱数据工作站等 色谱条件 色谱柱:Shim-pack ODS 柱(4.6 mm×150 mm);流动相:乙腈-水-三乙胺(24∶76∶0.02);流速:1.0 mL/min;柱温:25 ℃;检测波长:276 nm;进样量:10 μL |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取连翘苷标准品10 mg,置10 mL容量瓶中,加甲醇适量使溶解后,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为标准贮备液(每1 mL含连翘苷1.0 mg)。 供试品溶液的制备 精密称取本品2 g,置50 mL容量瓶中,加甲醇适量使溶解,超声处理30 min,放置至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过.精密吸取滤液10 mL,置水浴蒸至约5 mL,加0.5 g中性氧化铝充分搅拌后,上中性氧化铝柱(15 cm×2 cm),用50 %甲醇80 mL少量多次洗脱。收集洗脱液于水浴上蒸干,残渣用50 %甲醇溶解后转移至10 mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,过滤,滤液作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取连翘苷对照液以及夏莲颗粒剂供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
刘吉成,刘建华,杨德柱. 夏莲颗粒剂中连翘苷含量的HPLC测定法. 中国中医药信息杂志. 2004,11(6):507~508 |