方法名称: |
加味银翘颗粒-连翘苷的含量测定-HPLC-UV |
应用范围: |
用于加味银翘颗粒中连翘苷的含量测定 |
方法原理: |
本品加甲醇超声提取,经液相色谱分离,在228 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 高效液相色谱仪:岛津LC-10ADVP泵;SPD-M 10AVP 二极管阵列检测器:CLASS-VPLC色谱工作站 色谱条件 色谱柱:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:乙腈-0.1 %磷酸溶液(22∶78);流速:1.0 mL/min;检测波长:228 nm;柱温:室温 |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取连翘苷和牛蒡子苷对照品适量,加50 %甲醇制成每1 mL含连翘苷0.0037 mg、牛蒡子苷0.05 mg的对照品溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品,研细,取约0.5 g,精密称定,精密加甲醇25 mL,称定重量,超声处理5分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 mL,加到中性氧化铝柱(100~120目,115 g,内径1 cm)上,用30 %甲醇洗脱置10 mL的量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。 |
操作步骤: |
分别精密吸取连翘苷和牛蒡子苷对照液以及加味银翘颗粒供试品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷和牛蒡子苷含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
韩桂茹,胡孟魁. 加味银翘颗粒中多成分的同时鉴别和定量研究. 中国药品标准. 2006,7(3):21~25 |