方法名称: |
双黄连片-连翘苷的含量测定-HPLC-UV |
应用范围: |
用于双黄连片中连翘苷的含量测定 |
方法原理: |
本品粉末加甲醇超声提取,经液相色谱分离,在277 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 Agilent 1100高效液相色谱系列:在线脱气机,四元泵,可变波长紫外检测器,手动进样器,Agilent 1100化学工作站 色谱条件 色谱柱:HypersiLODS(4.6 mm ×150 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(22∶78);流速:1.0 mL/min;检测波长:277 nm,进样量:10 μL |
试样制备: |
对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量,精密称定,置于棕色容量瓶中,加50 %甲醇使溶解并稀释至刻度,制成每1 mL含198 μg的溶液。 供试品溶液的制备 取本品,研细,取粉末约1 g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,加甲醇50 mL,称重,室温条件下浸渍12 h后超声处理25 min,放至室温后,精密吸取续滤液5 mL,蒸至近干,加0.5 g氧化铝拌匀,加至中性氧化铝柱(100~120目,1 g,内径1 cm)中,70 %乙醇80 mL洗脱,蒸干后加50 %甲醇溶解,转移至5 mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液即得。 |
操作步骤: |
分别精密吸取连翘苷对照液以及双黄连片供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件: |
点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com) |
备注: |
|
参考文献: |
邵礼梅,闫琰,王超. 高效液相色谱法测定双黄连片中连翘苷含量. 医药导报. 2007,26(8):949~950 |