方法名称: |
双黄连口服液-连翘苷的含量测定-HPLC-UV1 |
应用范围: |
用于双黄连口服液中连翘苷的含量测定 |
方法原理: |
本品过中性氧化铝柱,经液相色谱分离,在277 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 Shimadzu公司高效液相色谱仪LC-10A系列,LC-10ATVP高压泵,SIL-10ADVP自动进样器,SCL-10AVP控制器,CLASS-VP色谱工作站 色谱条件 色谱柱:VrdmasilC18 柱(150 mm×4.6 mm,5 μm,大连依利特),以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:乙腈-水(25∶75);流速:0.8 mL/min;检测波长:277 nm;进样量:5 μL |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取置硅胶干燥器中干燥24 h的连翘苷对照品适量,加甲醇制成每1 mL含0.15 mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 精密量本品溶液2 mL,置蒸发皿中,蒸发至约1 mL,加中性氧化铝1 g,搅拌均匀后,加至中性氧化铝柱(粒度量100~200目,2 g,内径1 cm)上,用70 %乙醇适量洗涤容器,洗液加于柱上,继续用70 %乙醇洗脱,收集洗脱液80 mL,蒸干,残渣加50 %甲醇适量,温热使溶解,转移至10 mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,即得。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照液以及供试品溶液各5 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算含量。 |
附件: |
点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com) |
备注: |
|
参考文献: |
张雪光,宫立新,李雪松等. 高效液相色谱法测定双黄连口服液中连翘苷的含量. 中国药业. 2004,13(9):44~45 |