方法名称： |
连翘配方颗粒-连翘苷的含量测定-HPLC-UV |
应用范围： |
用于连翘配方颗粒中连翘苷的含量测定 |
方法原理： |
本品加甲醇超声提取，经液相色谱分离，在277 nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 LC-10A TV P 高效液相色谱仪，SPD-10AV P 紫外检测器（日本岛津公司)；N -2000 双通道色谱工作站（浙江大学智能信息工程研究所) 色谱条件 色谱柱：Kromasil-C18（中国科学院大连化学物理研究所)；流动相：乙腈-水（25∶75)；流速：1.0 mL/min；检测波长：277 nm；柱温：室温 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品20.40 mg，置50 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得 供试品溶液的制备 取本品约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇15 mL，密塞，称定重量，超声处理30 min，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL，蒸至近干，加中性氧化铝0. 5 g拌匀，加于中性氧化铝柱（100～120目，1 g，内径1. 5 cm)上，用70 %乙醇80 mL洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50 %甲醇溶解后转移至5 mL量瓶中，并稀释置刻度，摇匀，过滤，离心（16000 r/min，10 min)，倾取上清液作为供试品溶液。 |
操作步骤： |
分别精密吸取连翘苷对照液以及连翘配方颗粒供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
徐海波. 高效液相色谱法测定连翘配方颗粒中连翘苷的含量. 时珍国医国药. 2003，14（5)：262～263 |
