方法名称: |
抗病毒胶囊-连翘苷的含量测定-HPLC |
应用范围: |
用于抗病毒胶囊中连翘苷的含量测定 |
方法原理: |
本品加甲醇超声提取、过硅胶柱,经液相色谱分离,在230 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 岛津LC-10ATvp高效液相色仪,SPD-10Avp紫外检测器 色谱条件 色谱柱:岛津ODS C18柱(4.6 mm ×250 mm);流动相:乙腈-水(28∶72);流速:0.8 mL/min;检测波长:230 nm;柱温:25 ℃;进样量:20 μL |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取经105 ℃干燥至恒重的连翘苷对照品适量,加甲醇制成每毫升中含连翘苷约15 μg的溶液,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 取本品精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声40 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,于4 ℃中放置过夜,滤过,精密量取续滤液10 mL,蒸至近干,加硅胶0.5 g拌匀,加于硅胶柱(200~300目,3 g,内径1~1. 5 cm)上,用氯仿甲醇(40∶1)60 mL洗脱,弃去洗脱液,继用氯仿-甲醇(15∶1)洗脱,收集10 mL洗脱液弃去,继收集70 mL洗脱液,浓缩至干,残渣用甲醇溶解转移至10 mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液即得。 |
操作步骤: |
分别精密吸取连翘苷对照液以及抗病毒胶囊供试品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
宋世才,周亚球. 高效液相色谱法测定抗病毒胶囊中连翘苷的含量. 时珍国医国药. 2007,18(1):94~95 |