方法名称: |
连翘-乌索酸和齐墩果酸的含量测-RP-HPLC-UV |
应用范围: |
用于连翘的乌索酸和齐墩果酸的含量测定 |
方法原理: |
本品粉碎加95 %乙醇超声提取,经液相色谱分离,在210 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 Waters515双泵型高效液相色谱仪,2996光电二极管矩阵检测器,7725 I进样阀,Empower中文色谱工作站 色谱条件 色谱柱:Nova-Pak C18(3.9 mm×300 mm,4 μm);流动相:甲醇-水(88∶12,V /V);流速:0.8 mL/min;检测波长:210 nm;柱温:25 ℃;进样量:15 μL |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的乌索酸和齐墩果酸对照品22. 8 mg和7. 8 mg,混合至10 mL容量瓶中,溶解定容。精密量取1 mL置于10 mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为乌索酸、齐墩果酸对照品混合溶液。 供试品溶液的制备 取连翘样品于80 ℃恒温干燥10 h,粉碎,精密称取约4 g,加入95 %乙醇溶液40 mL,超声提取120 min,冷却至室温,滤过,滤渣用乙醇超声洗涤2次,合并过滤液于50 mL容量瓶,乙醇定容,摇匀,经0. 45 μm微孔滤膜过滤,得样品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取乌索酸和齐墩果酸对照液以及连翘供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算乌索酸和齐墩果酸含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
邹盛勤,余济海,高兴华等. 反相高效液相色谱法测定连翘中乌索酸和齐墩果酸的含量. 时珍国医国药.2006,17(10):1872~1873 |