方法名称: |
一枝黄花抗感颗粒- 连翘苷的含量测定-HPLC-UV |
应用范围: |
用于一枝黄花抗感颗粒中连翘苷的含量测定 |
方法原理: |
本品研细加甲醇超声提取,经液相色谱分离,在230 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 LC- 10Avp 高效液相色谱仪系列(日本岛津),包括LC - 10ATvp 输液泵,SPD - 10Avp 紫外光检测器,Rheodyne7125i 进样阀,TC100 柱温箱( 天津特纳),N2000 色谱数据工作站(浙江大学) 色谱条件 色谱柱:Hypersil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm,大连依利特);流动相:乙腈-水(26∶74);流速:1 mL/min;柱温:30 ℃;检测波长:230 nm;进样量:20 μL |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品适量,用甲醇制成0.2 mg/mL的对照品储备液溶液 供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约1.2 g,精密定,置具塞三角瓶中,精密加甲醇25 mL,密塞,超声波提取10 min,摇匀,滤过,精密吸取续滤液10 mL,蒸至近干,加中性氧化铝1 g拌匀,加于中性氧化铝柱(100~200目,2 g,内径1~1.5 cm)上,用25 mL氯仿洗脱,弃氯仿洗脱液,再依次用甲醇10 mL,70 %乙醇80 mL洗脱,收集甲醇和70 %乙醇洗脱液,合并,浓缩至干,残渣用甲醇溶解后转移至5 mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用0.45 μm滤膜滤过,即得。 |
操作步骤: |
分别精密吸取连翘苷对照液以及一枝黄花抗感颗粒供试品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
王爱民,刘丽娜,李勇军等. HPLC 法测定一枝黄花抗感颗粒中连翘苷含量.中国新药杂志.2005,14(9):1167~1169 |