方法名称: |
双黄连滴注液- 连翘苷的含量测定-HPLC-UV |
应用范围: |
用于双黄连滴注液中连翘苷的含量测定 |
方法原理: |
本品加至中性氧化铝柱用70 %乙醇洗脱,经液相色谱分离,在277 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 Shimadzu公司高效液相色谱仪LC-10A系列(LC-10ATVP高压泵,SIL-10ADVP自动进样器,SCL-10AVP控制器,CLASS-VP色谱工作站) 色谱条件 色谱柱:VrdmasilC18(4.6 mm×150 mm,5 μm,大连依利特);流动相:乙腈-水(25∶75);流速:0.8 mL/min;检测波长:277 nm;进样量:5 μL |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密量取置硅胶干燥器中干燥24 h的连翘苷对照品适量,加甲醇制成每1 mL含0.15 mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品溶液0.5 mL,置蒸发皿中,蒸发至约1 mL,加中性氧化铝1 g,搅拌均匀后,加至中性氧化铝柱(粒度量100~200目,2 g,内径1 cm),用70 %乙醇适量洗涤容器,洗液加于柱上,继续用70 %乙醇洗脱,收集洗脱液80 mL,蒸干,残渣加50 %甲醇适量,温热使溶解,转移至10 mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,即得。 |
操作步骤: |
分别精密吸取连翘苷对照液以及双黄连滴注液供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
李雪松,贾学勤,汲臣杰. HPLC法测定双黄连滴注液中连翘苷的含量. 黑龙江医药.2006,19(5):341~342 |