连翘药材及感冒退热颗粒-连翘甙的含量测定方法-HPLC-UV

 仪器    Waters 公司M510 型泵，490 型UV/ Vis 检测器，740型色谱数据站，U6k进样阀

色谱条件　   色谱柱：ODS柱（250 mm×4. 6 mm，5 μm)；流动相：乙氰-水（35∶65)；流速：1.0 mL/min；检测波长：277 nm；柱温：室温；进样量：10 μL

对照品溶液的制备 　　精密称取连翘甙对照品10. 0 mg，置5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，配成2. 0 mg/mL的储备液，置4 ℃的冰箱中保存。

供试品溶液的制备     1)取连翘药材0.5 g，研细，置60 mL甲醇中冷浸过夜。超声振荡25 min，静置，待冷至室温，过滤。滤液补足甲醇至60 mL。取滤液20 mL，置水浴挥干至1 mL，加1.0 g层析用中性氧化铝拌样，蒸干，加于中性氧化铝柱（75 - 325筛，2.0 g，内径10 - 15 mm)上，用70 %的乙醇160 mL洗脱，收集洗脱液，置水浴挥干，用50 %的甲醇溶解并转移至5 mL的量瓶中，加甲醇至刻度，以0. 45 μm的微孔滤膜过滤，备用。2)取含糖颗粒18 g （无糖颗粒4.5 g)，用100 mL氯仿加热回流提取2 h。提取液水浴挥干，用4 mL甲醇溶解，即得。