方法名称： |
洁阴净栓-连翘苷的含量测定-HPLC-UV |
应用范围： |
用于洁阴净栓中连翘苷的含量测定 |
方法原理： |
本品加甲醇超声提取，经液相色谱分离，在277 nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 高效液相色谱仪LC-10A，SPD-10AVP紫外检测器（日本岛津)；ANASTAR 色谱数据处理系统 色谱条件 色谱柱：岛津Shim-pack VP-ODS柱（4. 6 mm×250 mm)；流动相：乙腈-水（27∶75)；流速：1.0 mL/min；检测波长：277 nm；柱温：25 ℃；进样量：20 μL |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品2. 8 mg，置25 mL量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀释至刻度，制成每1 mL含112.0 μg的溶液，作为对照品储备液，用时适当稀释。 供试品溶液的制备 取洁阴净栓约2 g，切成碎块，精密称定，置具塞试管中，精密加入甲醇溶液10 mL，称重，浸渍过夜，40 ℃密塞超声处理2次，每次60 min，取出，冰浴冷却，再称定重量，甲醇补足减失重量，取上清液5 mL，蒸至近干，加中性氧化铝0. 5 g拌匀，加于中性氧化铝柱（100-120目，1 g，内径1. 0 cm)上，用70 乙醇80 mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，甲醇溶解并移置5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，用0. 45 μm微孔滤膜过滤，作供试品溶液。 |
操作步骤： |
分别精密吸取连翘苷对照液以及洁阴净栓供试品溶液各20 μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
李雁玲. HPLC法测定洁阴净栓中苦参碱和连翘苷的含量.中成药.2005，27（12)：1401~1047 |
