方法名称: |
双黄连口服液-连翘苷的含量测定-HPLC-UV |
应用范围: |
用于双黄连口服液中连翘苷的含量测定 |
方法原理: |
本品用70 %乙醇自中性氧化铝柱洗脱,经液相色谱分离,在277 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 LC - 10AT高效液相色谱仪,SPD - 10A 紫外检测器(日本岛津);N - 2000 数据处理机(浙江大学智能工程研究所) 色谱条件 色谱柱:VP - ODS(150 mm×4. 6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(25∶75);流速:1 mL/min;检测波长:277 nm |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品14. 82 mg(用五氧化二磷真空干燥24 h,经归一法测定含量为97. 83 %),置150 mL棕色量瓶中,加50 %甲醇适量,超声使溶解,放冷,稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(含连翘苷96. 66 μg/mL)。 供试品溶液的制备 精密量取本品5 mL,蒸至近干,置中性氧化铝柱(100~120目,7 g,内径1 cm)上,用70 %乙醇80 mL洗脱,收集洗脱液,浓缩至干。残渣用50 %甲醇溶解后转移至10 mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0. 45 μm) 滤过,即得。 |
操作步骤: |
分别精密吸取连翘苷对照液以及双黄连口服液供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
张玉洁,黄海欣. HPLC 测定双黄连口服液中连翘苷的含量.华西药学杂志.2005,20(4):360~361 |