消炎利胆片—穿心莲内酯类和苦木碱类—RP-HPLC

仪器    HP1100高效液相色谱仪，配有HPDAD-G1315A 检测器、UP G1316柱温箱、HPG1312A真空在线脱气机、色谱工作站（HPCHEM-STATION)

色谱条件    色谱柱：HP Hypersil ODS C18柱（5 μm，4 mm×125 mm)；流动相：乙腈-0.2 %氨水溶液（22∶78)；流速：2 mL/min；检测波长：254 nm；柱温：30 ℃；进样量：5 μL

对照品溶液制备    分别精密称取对照品穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、3-甲基-铁屎米-2，6-二酮、苦木碱乙、苦木碱丁适量，用甲醇溶解定容，制成浓度分别为2，2，0.2，0.6，0.5 mg/mL的单一对照品贮备液。用移液管依次准确吸取溶液2，3，1，2，2 mL置于10 mL量瓶中，摇匀。

供试品溶液制备    取消炎利胆片20片，研碎成粉末，精密称取消炎利胆片1 g，置于100 mL磨口具塞三角瓶中，准确加入95 %乙醇100 mL称重，在3 h内每隔0.5 h振摇5 min，室温放置24 h后，用95 %乙醇补重，摇匀，静置0.5 h澄清。精密吸取澄清液40 mL，用旋转蒸发仪蒸干溶剂，用5 mL甲醇分次将残留物转至中性氧化铝小柱（柱径10 mm，内装5 g填料)后，用50 mL甲醇洗脱，洗脱液用旋转蒸发仪蒸干溶剂，残渣加甲醇使溶解并定量转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。