方法名称： |
怀牛膝—蜕皮甾酮的含量测定—HPLC |
应用范围： |
本方法适用于怀牛膝蜕皮甾酮含量的测定 |
方法原理： |
本品细粉加甲醇超声提取，经液相色谱分离，在243 nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 高效液相色谱分析仪LC-10AT泵，SPD-10AVP检测器，SCL-10A控制器（日本岛津)及7125型进样阀，N2000色谱工作站（浙江大学) 色谱条件 色谱柱：ODS柱（4.6 mm×250 mm，5 μm，日本岛津)；流动相：甲醇—水（45∶35)；检测波长：242 nm；柱温：室温；流速：0.8 mL/min |
试样制备： |
对照品溶液制备 精密称取干燥至恒质量蜕皮甾酮对照品5.0 mg，置10 mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每毫升含蜕皮甾酮0.5 mg)。 供试品溶液制备 精密称定取干燥至恒质量的牛膝粉末（过40目筛)约1 g，用50 mL 800 mL/L甲醇超声提取30 min，过滤，并以甲醇分次洗涤容器和残渣，置水浴锅上挥干溶剂后，用色谱甲醇溶解，并转移至25 mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，0.2 μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。 |
操作步骤： |
分别精密吸取蜕皮甾酮对照液以及怀牛膝供试品溶液各20 μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算蜕皮甾酮含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
刘姣，周亚球，彭超.怀牛膝蜕皮甾酮的含量测定.安徽中医学院学报.2005，24（3)：43～44 |
