方法名称： |
拈痛丸—木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定—RP—HPLC |
应用范围： |
本方法适用于拈痛丸中木香烃内酯和去氢木香烃内酯含量的测定 |
方法原理： |
本品研碎后加三氯甲烷超声提取，经液相色谱分离，在225 nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪（安捷伦公司)，Agilent 1100系列双元泵，Agilent 1100可变波长检测器，Agilent 1100 /化学工作站
色谱条件 色谱柱：Diamonsil-C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm，迪马公司)；流动相：甲醇-水（67∶33)；流速：1.0 mL/min；检测波长：225 nm；柱温：30 ℃ |
试样制备： |
对照品溶液制备 精密称取木香烃内酯对照品10.2 mg、去氢木香烃内酯对照品14.8 mg置200 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液（浓度为：木香烃内酯51 μg/ mL、去氢木香烃内酯74 μg/ mL)。用时稀释适当倍数。 供试品溶液制备 取拈痛丸10 g，研碎，取约1.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷25 mL，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理30 min，放冷，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，过滤。精密量取续滤液10 mL，置蒸发皿中，挥干，残渣加甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，0.45 μm滤膜过滤，作为供试品溶液。 |
操作步骤： |
分别精密吸取木香烃内酯和去氢木香内酯对照液以及拈痛丸供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算木香烃内酯和去氢木香烃内酯含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
宋粉云，梁从庆，毋福海等. 拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量的HPLC法测定. 中药材. 2007，30（8)：1032～1033 |
