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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:木香—木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法—HPLC中药质量控制方法/操作步骤
    

木香—木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法—HPLC

  
方法名称:
  木香—木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定—HPLC
应用范围:
  本方法适用于木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的测定
方法原理:
 本品粉末加氯仿超声提取,经液相色谱分离,在225 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器   Agilent 1100 Series 高效液相色谱仪,配置Agilent 1100 Series四元梯度泵,Agilent 1100 Series 自动进样系统,Agilent 1100 Series 二极管阵列检测器,Agilent 1100 Series真空在线脱气机,Agilent 1100 Series 柱温箱及Agilent 1100Chem Stat ion 4. 0 色谱工作站

色谱条件   色谱柱:Agilent Zorbax SB—C18 (4. 6 mm ×150 mm,5 μm) ;流动相:甲醇-水(65∶35);流速:1. 0 mL/m in;柱温:常温;检测波长:225 nm

试样制备:
 

对照品溶液制备   精密称取木香烃内酯和去氢木香内酯对照品各5 mg,分别置于10 mL容量瓶中,氯仿溶解并定容,制成浓度约为0.5 mg/mL的溶液,作为对照品溶液。

供试品溶液制备  精密称取木香药材粉末约0.1 g,置50 mL具塞锥形瓶中,精密加入氯仿15 mL,称定重量,室温放置过夜,然后超声处理30 min,放冷至室温,再称定重量,补足损失的溶剂量,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密吸取续滤液3 mL,蒸发皿70 ℃水浴至干,残渣加入少许甲醇温热使溶解并转移置于10 mL容量瓶中,放冷,甲醇定容,摇匀,过0.45 μm微孔滤膜,作为供试品溶液。

操作步骤:
  分别精密吸取木香烃内酯和去氢木香内酯对照液以及木香供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算木香烃内酯和去氢木香内酯含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  李泽友,潘扬,丁岗. 木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的定性和定量研究. 时珍国医国药. 2004,15(11):745~746
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