固精片—木香烃内酯的含量测定方法—HPLC

仪器   SHIMADZU （岛津) 高效液相色谱仪，SPD-10Avp紫外—可见检测器，HW-2000型色谱工作站2. 02版（南京千谱软件公司研制)

色谱条件   色谱柱： SHIMADZU VP-ODS柱（ 4. 6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：甲醇—水（80∶20)；流速：1. 0 mL/min；柱温：25 ℃；检测波长：225 nm

对照品溶液制备    精密称取木香烃内酯对照品12 mg，置100 mL量瓶中，加醋酸乙酯5 mL使溶解，再加甲醇至刻度，摇匀；精密量取5 mL，置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1 mL中含木香烃内酯60 μg)。

供试品溶液制备    取本品10片，精密称重，研细，取3. 0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入氯仿50 mL，密塞，称定重量，超声处理60 min，取出，放冷，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20 mL，置蒸发皿中，挥干，残渣加甲醇适量，微热使溶解，转移至10 mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0. 45 μm)滤过，即得。