方法名称: |
香砂养胃丸—木香烃内酯的含量测定— HPLC |
应用范围: |
本方法适用于香砂养胃丸中木香烃内酯含量的测定 |
方法原理: |
本品细粉加醋酸乙酯超声提取,经液相色谱分离,在225 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 岛津LC-10AT系列高效液相色谱仪,紫外检测器,CLASS-LC10A色谱工作站 色谱条件 色谱柱:Hypersil ODS Cl8柱(250 mm×4 mm,5 μm);流动相:甲醇—0.1 %磷酸(70:30);流速:1.0 mL/min;柱温:40℃;检测波长:225 nm |
试样制备: |
对照品溶液制备 精密称取木香烃内酯对照品适量,加甲醇溶解,摇匀,制成每毫升含0.1 mg的溶液,即得。 供试品溶液制备 取本品适量,粉碎成细粉(过3号筛),取3 g,精密称定,置具塞三角瓶中,精密加入醋酸乙酯50 mL,密塞,摇匀,称定重量,放置过夜,超声处理30 min,取出,放冷,再称定重量,用醋酸乙酯补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液5 mL,置蒸发皿中,挥干,残渣加甲醇微热使溶解,转移至10 mL量瓶中并稀释至刻度,摇匀,即得。 |
操作步骤: |
分别精密吸取木香烃内酯对照液以及香砂养胃丸供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算木香烃内酯含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
任孝德,屠万倩. HPLC法测定香砂养胃丸中木香烃内酯的含量. 中医研究. 2007,20(8): 29~30 |